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粉末電阻率&壓實密度在質量監控中的應用探究

元能科技 2024-06-25 | 閱讀：2019

前言

鋰離子電池的電化學性能與正負極粉體材料的性能緊密相關，其中，正極材料金屬異物雜質含量、水分超標、批次一致性差等問題存在都可能引起鋰離子電池失效甚至安全性問題，對于電池企業，來料檢驗是電池制作工藝流程的關鍵環節，來料檢驗中正極粉體材料批次間差異越小，一致性越好，成品電池才能越穩定。在正極材料的批次穩定性控制中，粒徑、振實密度、壓實密度、比表面積、水分、pH值、電阻率等作為標準監控指標進行嚴格監控，本文采用元能科技的粉末電阻率&壓實密度儀進行粉末電阻率及壓實密度長期穩定性測試，為粉體材料的性能一致性提供監控方法。

圖1. 鋰離子電池生產工藝流程圖

1. 指標及監控方法

1.1 同一款NCM材料不同批次分別進行單獨封裝，每天拆一包進行3組重復性測試，共計測試30天；1.2 采用PRCD3100（IEST-元能科技）分別對材料進行電阻率及壓實密度測試，測試設備如圖2所示。

測試參數：壓強范圍12-20MPa，間隔2MPa，保壓10s；80-180MPa，間隔50MPa，保壓10s。

圖2. (a）PRCD3100外觀圖；（b）PRCD3100結構圖

2. 測試結果

2.1 測試前注意事項

電阻率及壓實密度穩定性測試影響因素較多，包含人、機、料、法、環等各個環節，人員操作方法的熟練程度、對關鍵細節的把控、測試設備穩定性、待測樣品狀態、測試原理選擇的合理性、測試環境的穩定性等均是電阻率及壓實密度穩定性測試的關鍵因子。為保證整體測試數據的可靠性，實驗測試前需對設備的關鍵模塊進行系統化測試及校準，其中主要包含壓力模塊校準、厚度模塊及電阻模塊校準，確保設備整體測試的準確性。實際測試在25℃±2℃控溫環境條件下進行；樣品選擇上保證樣品狀態一致，無異常團聚或結塊現象發生，不同批次均單獨封裝，共計30包，盡量減小樣品隨時間變化受環境的影響，如發生吸潮現象，實際測試過程每天拆一包，重復進行3組重復性測試，由于PRCD3100為電阻率及壓實密度雙功能設備，兩個參數均為同組參數輸出，測試完成后對30天數據進行系統化匯總及分析，包括不同壓強點下的測試結果匯總均值、變異系數、極差、標準偏差（西格瑪）及均值正負三西格瑪的控制限等參數。

2.2 電阻率測試結果

電阻率是表征材料電阻特性的物理量，鋰離子電池粉體電阻率的測定可用于材料改性評估、工藝條件評估及質量監控等方面，隨著鋰離子電池行業的發展，材料的品種更加多樣化，生產工藝也更加復雜，材料失效的風險也就更大，因而對其質量管理的要求也就更高，本實驗以粉體材料電阻率長期穩定性監控為基礎，探究粉體電阻率檢測在質量監控方面的應用。

表1. 30天電阻率測試數據分析匯總表格

如表1為NCM樣品30天電阻率測試數據分析匯總表格，從測試數據可以看出該粉體樣品的電阻率均隨壓強的增大而降低，且其變異系數COV的分析結果上看，低壓強12MPa下30天測試數據的COV為4.13%，高壓強180MPa下為2.28%，整體測試重復性均在較好的水平，但嚴格來對比，低壓強下重復性COV偏大，這主要是因為在實際電阻率測定過程中，低壓強條件下粉體充填不緊密，粉末顆粒之間的空隙率較大，重復性測試一致性相對較差，隨著壓強的增大，粉末顆粒滑動重排形成緊密的堆積狀態，顆粒間的空隙率減小，重復性測試一致性變好，同時大的壓強可以減少測試過程中的一部分接觸電阻，從而提升整體測試的重復性及一致性，這也是實際測試中建議選用大壓強條件進行測試的原因之一。

圖3. 30天電阻率測試數據12MPa及180Mpa壓強下整體波動匯總圖

西格瑪是標準偏差的一個測量單位，用希臘字母（σ）表示，在鋰離子電池來料質量監控中，西格瑪是一個關鍵性指標，通常標準規格為長期數據監控均值的2~3σ。圖3為30天電阻率測試數據12MPa及180Mpa壓強下整體波動匯總圖，結合表1分析數據可以明顯看出，該材料30天的數據均滿足Mean±3σ的范圍。在實際質量監控中，電阻率可以做為一個關鍵性指標，前期結合不同批次樣品電阻率測試的真實情況，系統化分析其變異系數、均值及西格瑪等的波動變化，確定2~3σ為標準的質量監控規格，后期可結合該規格和實際應用場景進行標準化監控，如批次穩定性工藝評估、來料一致性監控等。

2.3 壓實密度測試結果

隨著鋰離子電池的發展，為追求更高性能鋰離子電池的開發，越來越多企業開啟了對高容量、高電壓及高壓密材料的研發及生產，以適應更多消費者的需求。行業內壓實密度評估多停留在極片端，實驗證明壓實密度與片比容量、效率、內阻以及電池循環性能等密切相關，一定程度下壓實密度越大，電池的比容量越高，所以壓實密度的有效評估對電池的優化改進非常重要，而相比極片端的壓實密度評估，從粉體材料端快速評估其也是密度亦可作為材料評估篩選的有效手段，同時在質量監控方面也有十分重要的意義。

表2. 30天壓實密度測試數據分析匯總表格

如表2為NCM樣品30天壓實密度數據總體匯總表格，從數據上看，壓實密度隨著壓強的增大而增大，整體數據的重復性COV均小于0.5%，且重復性測試極差均小于0.06g/cm3，綜合來看數據整體測試穩定性及重復性較好。進一步系統化分析壓實密度的±3σ的范圍，并結合30天數據進行了系統化壓實密度波動匯總，如圖4所示為30天壓實密度12MPa及180MPa下的測試數據波動圖，均滿足±3σ的規格范圍，但相比于12MPa下的數據波動，180MPa下的數據波動更小，這與不同壓力下粉體空隙狀態與顆粒隨壓強流動重排有一定關系，除此之外，壓實密度整體的波動也與測試關鍵點的控制，如樣品狀態、設備穩定性、測試模具穩定性等因素密切相關，實際測試過程中也需要對這些關鍵因子進行合理的控制，盡可能把影響因素降到最低。在實際質量監控中，與電阻率應用相同，研發前期可針對不同的樣品測試需求及測試場景，收集大量壓實密度相關參數，并對關鍵因子進行控制，進而系統化分析材料壓實密度的西格瑪規格范圍或嚴格的極差監控范圍，后續可以針對新批次的樣品或來料進行壓實密度測定，從而達到質量監控的目的。