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引言
INTRODUCTION
堿性水電解作為一種重要的電化學反應，可作為大規模產生氫氣的可行候選方式（僅次于質子交換膜）。通過對水電解催化劑進行篩選，可制備與傳統方式相比更為高效的電極材料，從而確定下一步研發所需的材料體系。
為此，Avantium Chemicals BV 與荷蘭 VSParticle 公司合作，基于火花燒蝕納米印刷沉積系統和電化學高通量篩選裝置組合進行了堿性水電解催化劑的篩選實驗。經過驗證，這一裝置組合能夠在工業化電流密度下的流體動力學條件下制備和篩選電極材料。這表明該裝置不僅適用于篩選最佳催化劑和穩健的催化劑制備，而且還可用于優化更大規模的實驗。
用于快速篩選電催化劑的高通量電化學平臺
Part 1 實驗內容介紹
在該實驗中，研究人員利用火花燒蝕技術生成具有催化活性的納米粒子，并通過惰性載氣將其傳輸并直接沉積到電極上。這種方法的優勢在于納米顆粒的表面不與封端劑或配體發生反應，因此它們可以輕松地附著在電極襯底上，而無需使用濕法沉積所需的粘合劑、后處理或其他流程。
可通過改變 8×8 電極矩陣中的兩個參數來進行實驗：一是通過調節火花納米顆粒催化劑發生器的相對功率來改變 Fe/Ni 比率，二是通過控制沉積時間來調節 Ni 和 Fe 納米粒子混合膜在鍍鎳基底上的膜厚度。值得一提的是，火花放電的燒蝕速率與輸入功率成正比。此外，火花燒蝕與納米材料打印的結合還使我們能夠以可控、快速、精準的方式改變其他參數，例如顆粒尺寸、薄膜形態以及單個顆粒的成分。
火花燒蝕技術可以產生 20000K 的高溫放電通道，使靶材材料跨越液化過程從而實現直接氣化。
電化學裝置
系統由 64 個平行板電化學流通池組成，陽極室和陰極室之間通過膜隔開。這些單元可以采用矩陣尋址方法進行順序或批量并行操作，從而最小化成本并實現向更大電極矩陣的擴展。
串聯運行：電解液被泵擠入第一個通道，再從那里進入第二個通道，依此類推，然后從第八個通道流出，一次測量一個電池。
并行流運行：其中一個傳入流被分成八個流，并引入每個分通道。此配置用于半并行操作，可同時測量八個電池。
火花燒蝕納米印刷沉積系統
催化劑篩選效率受多種因素制約，其中包括高通量篩選系統和多組分催化劑快速合成的挑戰。傳統化學方法在電催化劑合成方面面臨著困難，因為電催化劑通常涉及多種比例的金屬和氧化物組合，需要進行多批次的合成。此外，由于篩選過程中使用的催化劑量較少，每次合成都會產生大量浪費。此外，可重復合成多種組分的電催化劑也是一個重要指標。
采用火花燒蝕技術的方法，可以快速制備多種納米級金屬、合金和氧化物顆粒催化劑，催化劑初始粒徑可控制在 0-20nm 范圍內（可參考文章：《閃電也能制備納米材料，火花簡史Ⅰ》）。結合干法沖壓沉積模塊，即可在任意平面基底表面實現選區薄膜打印沉積（可參考文章：《VSPARTICLE 干法納米打印技術，加速材料研發進程》）。
在這個方案中，研究者使用兩臺納米顆粒催化劑發生器 VSP-G1 分別制備 Ni 和 Fe 催化劑，并調節它們的生成比例，然后在 64 個 dots 上沉積了多種組分的催化劑。
利用兩臺納米顆粒催化劑發生器混合 Ni/Fe 催化劑后使用氣溶膠沉積打印在 8×8 陣列樣品池中
堿性電解水測試
在堿性水電解實驗中，電池電位是唯一的輸出變量。通過在八種不同的沉積時間中沉積八種不同比例的鎳和鐵納米粒子，使用火花燒蝕制備了 64 個不同比例的陽極催化劑（而陰極則使用鎳）。在電解液（30% KOH）中，陽極和陰極之間通過增強聚苯硫醚（PPS）膜隔開并循環。當電流密度增加到 200 mA/cm2 后，電池電位通常在兩小時內穩定在 2.3 至 2.6 V。
堿性水電解實驗中使用的納米顆粒沉積物的參數水平。通過調節兩臺發生器的相對功率來改變沉積物中的 Ni / Fe 比，保持總功率恒定
實驗采用半平行配置，同時測量 8 個電極。陽極電解液和陰極電解液流道中的八個流是通過使用 1-8 歧管和八個毛細管產生的，以產生 0.6 bar 的壓降，從而在所有八個通道中產生相等的流量。在去除異常值后，繪制了穩定電池電勢與兩個不同參數的關系圖（見下圖 A 和 B）。從圖中可以看出，電勢隨著納米顆粒催化劑組合物中的鎳含量（即產鎳發生器的輸出功率）線性增加，同時隨著沉積時間的增加呈對數減少，直至達到 160 秒后再次開始增加。圖 C 中的等值線圖更清楚地顯示了這種現象，可以發現在電池電位為 2.35V 的最佳催化劑沉積條件區域（鎳含量為 0% 時，即鐵含量為 100%）的沉積時間約為 100 秒。
A,B 去除異常值后的電位變量圖。C 等高線圖顯示電池電位隨 Ni / Fe 發生器功率比和沉積時間的變化。
小結
測試數據顯示，Ni / Fe 比率和沉積時間對電池電位有顯著影響。隨著鎳納米粒子的百分比增加，電勢增加，但性能下降得越明顯。此外，較長的沉積時間導致較低的電池電位，但在一定的沉積時間范圍內，電池電位會再次增加。結果表明，隨著鐵含量的增加，鐵納米顆粒覆蓋了鎳層，改善了催化作用，但過多的鐵會導致催化效率下降。
總的來說，結合電化學篩選平臺和火花燒蝕沉積技術，可以有效地對電解水制氫催化劑進行篩選。這一方法不僅能夠優化催化劑的性能，還能為催化劑的生產和更大規模的測試提供重要支持。
Part 2 材料的 AI 時代已經來臨
人工智能正在引發材料研發的新革命。谷歌旗下的 Graph Networks for Materials Exploration（GNoME）在 2023 年年底發布了一項研究，成功尋找到了 38 萬余個熱力學穩定的晶體材料。這一成果相當于為人類增加了 800 年的智力積累，極大地加快了發現新材料的研究速度。
科技巨頭們已經看準了相同的技術路線：（1）首先，他們通過理論計算獲取材料科學數據；（2）然后，利用高通量計算生產海量數據；（3）接著，將這些數據輸入到人工智能模型中進行訓練；（4）最后，利用這些訓練有素的模型推理未知材料的性能。這種整合了理論計算、高通量計算和人工智能的方法極大地加速了材料研發過程，為新材料的發現和應用提供了更廣闊的可能性。
GNoME 數據集宣稱找到了 384781 種熱力學穩定的無機材料，大部分來自人類很少涉足的元素組合，且大部分是金屬化合物。
電催化劑的開發越來越依賴于低成本材料體系開發和合成技術的進步。因此，利用高通量方法實現材料的自動化、可重復生成，可以進一步幫助大模型的訓練和學習。在宏觀尺度上，金屬存在不互溶的現象，但在更小的納米及原子尺度上，存在著更多可能的合金材料。VSParticle 采用的火花燒蝕放電技術能夠實現原子及納米尺度的材料混合，而且在僅更換靶材的情況下就能夠實現多種材料體系的合成。這種方法也有效地解決了傳統化學合成效率低、可重復性差的問題，從而進一步推動了大數據模型的自主學習效率。
火花燒蝕技術可以產生多種組分納米顆粒，是無機納米材料大數據模型建立的重要參考技術之一
同時 VSParticle-P1 納米印刷沉積系統，可以實現具有獨特性能的無機納米結構材料的打印直寫或沉積，并可提供打印不同成分和厚度的納米多孔層的選項，可廣泛應用于電催化，傳感器，線路互聯，增強拉曼等領域。
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參考文獻
【1】 Becker R, Weber K, Pfeiffer T V, et al. A scalable high-throughput deposition and screening setup relevant to industrial electrocatalysis[J]. Catalysts, 2020, 10(10): 1165.
【2】 A. Merchant, S. Batzner, S. S. Schoenholz, M. Aykol, G. Cheon, and E. D. Cubuk, “Scaling deep learning for materials discovery,” Nature, vol. 624, no. 7990, pp. 80–85, Dec. 2023, doi: 10.1038/s41586-023-06735-9.
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