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雙光源技術(shù)對(duì)增強(qiáng)激光粒度儀亞微米顆粒測(cè)試性能的研究

歐美克 2012-09-30 | 閱讀：5673

雙光源技術(shù)對(duì)增強(qiáng)激光粒度儀亞微米顆粒測(cè)試性能的研究
陳進(jìn)，張福根
珠海歐美克儀器有限公司，珠海，519085

摘要：從原理和實(shí)驗(yàn)上分析并驗(yàn)證了采用雙光源技術(shù)能夠極大地增強(qiáng)激光粒度儀的亞微米顆粒測(cè)試性能，對(duì)小于1mm的亞微米顆粒的測(cè)試性能提升比較明顯，對(duì)微米級(jí)以上顆粒的測(cè)試性能影響不明顯。
關(guān)鍵詞：激光粒度儀，雙光源

Study on the performance enhancement of laser particle size analyzer for measuring submicron particle by using dual light sources
Chen Jin, Zhang Fugen
Zhuhai OMEC Instruments Co., Ltd. Zhuhai, 519085

Abstract: The performance enhancement of laser particle size analyzer for measuring submicron particle by using dual light sources was analysed in principle, then tested and verifiedd by experiments. The performance enhancement is significant for measuring submicron particle within 1mm size; nevertheless, the effect is not obvious for measuring micron-sized or larger particle.
Keywords: laser particle size analyzer, dual light sources

1 引言
    顆粒在工業(yè)生產(chǎn)中有著非常廣泛的應(yīng)用，也和人們的日常生活密切相關(guān)。顆粒粒徑是顆粒的最重要參數(shù)，顆粒粒徑的大小在許多情況下直接影響到相關(guān)產(chǎn)品的性能和質(zhì)量。近年來(lái)，隨著相關(guān)產(chǎn)業(yè)技術(shù)的發(fā)展及各種新型顆粒材料的出現(xiàn)，也給激光粒度儀的亞微米顆粒測(cè)試性能提出了更高的要求。
    目前，在用激光靜態(tài)散射法測(cè)量顆粒的粒度分布時(shí)，通常是將顆粒樣本分散在流動(dòng)的懸浮介質(zhì)（通常是水）中，然后流過(guò)測(cè)量窗口，同時(shí)用激光垂直照射測(cè)量窗口，在測(cè)量窗口前面和后面放置光電探測(cè)器測(cè)量顆粒的散射光信號(hào)，然后經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)進(jìn)行反演計(jì)算從而得到顆粒樣本的粒度分布曲線。而顆粒樣本的散射光從水中經(jīng)過(guò)玻璃出射到空氣中時(shí)，會(huì)受到全反射現(xiàn)象的影響，從而導(dǎo)致某些角度的散射光無(wú)法被光電探測(cè)器探測(cè)到，最終可影響到0.1mm~1.0mm的亞微米顆粒粒度測(cè)量[1]。若選擇垂直于散射面的光源偏振態(tài)，可以改善0.3mm~1.5mm粒度范圍的測(cè)試性能[2]，但是散射光在從水中經(jīng)過(guò)窗口玻璃出射到空氣中時(shí)的透過(guò)率在大角度散射時(shí)會(huì)降低，這就對(duì)探測(cè)器的靈敏度及儀器的噪聲水平提出了更高的要求。國(guó)產(chǎn)激光粒度儀幾乎全部都是采用激光束正入射到測(cè)量窗口的光路結(jié)構(gòu)，其測(cè)試結(jié)果不可避免地在亞微米區(qū)間會(huì)受到影響。國(guó)外公司如英國(guó)馬爾文公司Mastersizer2000粒度儀采用藍(lán)光斜入射[3]、德國(guó)FRITSCH公司analysette22粒度儀采用棱鏡形狀測(cè)量窗口[4]、日本島津公司SALD-7101粒度儀采用在窗口側(cè)面放置探測(cè)器[5]等方法來(lái)處理全反射的影響從而提升儀器的亞微米顆粒測(cè)試性能。珠海歐美克儀器有限公司對(duì)激光粒度儀亞微米顆粒測(cè)試性能進(jìn)行了長(zhǎng)期的研究，在此基礎(chǔ)上采用雙光源技術(shù)比較有效地提升了激光粒度儀亞微米顆粒的測(cè)試性能[6]，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，使得國(guó)產(chǎn)激光粒度儀的性能提升了一個(gè)臺(tái)階。

2 雙光源技術(shù)增強(qiáng)激光粒度儀的亞微米顆粒測(cè)試性能的原理
    激光粒度儀亞微米顆粒的測(cè)試性能一直是國(guó)產(chǎn)儀器性能的一個(gè)瓶頸。從原理上分析，亞微米顆粒難以很好地測(cè)量主要由以下兩個(gè)方面的原因造成：（1）角度測(cè)量盲區(qū)問(wèn)題；（2）微弱信號(hào)測(cè)量難題。

圖1 平行光照明系統(tǒng)示意圖

圖2 會(huì)聚光照明系統(tǒng)示意圖

    角度測(cè)量盲區(qū)的形成如圖1和圖2所示，對(duì)于圖1所示的平行光照明系統(tǒng)，空氣中的接收角受工作距離L和付里葉透鏡孔徑D的限制，最大只能達(dá)到40°左右，折算到水介質(zhì)中為29°，在有后向接收時(shí)，存在29°~141°之間的測(cè)量盲區(qū)；對(duì)于圖2所示的會(huì)聚光照明系統(tǒng)，空氣中的接收角理論上最大可達(dá)90°，折算到水介質(zhì)中為49°（全反射角），在后向有接收時(shí)，存在49°~131°的盲區(qū)。這些角度測(cè)量盲區(qū)的存在對(duì)激光粒度儀亞微米顆粒的測(cè)試性能不可避免地造成了一定的影響[1]。
    微弱信號(hào)測(cè)量難題主要源于亞微米顆粒的光散射特性，根據(jù)瑞利散射近似[7]，相對(duì)散射截面積與粒徑的4次方成正比，亞微米顆粒散射光強(qiáng)隨著粒徑減小而急劇減弱，從而導(dǎo)致亞微米顆粒的光散射信號(hào)很難測(cè)量，因此也就很難準(zhǔn)確測(cè)得亞微米顆粒粒度分布的數(shù)據(jù)。

圖3 雙光源技術(shù)示意圖

    為了有效解決上述的亞微米顆粒測(cè)量難題，我們?cè)趦x器設(shè)計(jì)中采用了雙光源技術(shù)，也就是在傳統(tǒng)的波長(zhǎng)為633nm的He-Ne激光光源的基礎(chǔ)上增加了藍(lán)光光源，如圖3所示。藍(lán)光采用高亮度LED光源，波長(zhǎng)為455nm。從原理上來(lái)說(shuō)，采用了增加藍(lán)光的雙光源技術(shù)之后，有以下兩個(gè)好處：（1）斜入射結(jié)構(gòu)突破了紅光全反射限制，相當(dāng)于填補(bǔ)了角度盲區(qū)；（2）根據(jù)瑞利散射(相對(duì))截面公式：，式中，r為粒子半徑，λ為照明光的波長(zhǎng)，容易得出亞微米顆粒對(duì)藍(lán)光（波長(zhǎng)為455nm）的散射效率是對(duì)He-Ne紅色激光（波長(zhǎng)為633nm）的約3.75倍，有效增強(qiáng)了在紅光散射情況下的微弱散射信號(hào)。
    從激光粒度儀的測(cè)量原理綜合來(lái)看，采用雙光源技術(shù)，可以比較有效地解決由于角度測(cè)量盲區(qū)問(wèn)題和微弱信號(hào)測(cè)量難題所導(dǎo)致的亞微米顆粒測(cè)試難題，能夠獲得更多、更強(qiáng)的亞微米顆粒散射光能信號(hào)，較短波長(zhǎng)的藍(lán)光與紅光相比對(duì)小顆粒的測(cè)試分辨能力更強(qiáng)，從而也就能夠據(jù)此更準(zhǔn)確地計(jì)算出亞微米顆粒的粒度分布數(shù)據(jù)，使得儀器的亞微米顆粒測(cè)試性能獲得質(zhì)的突破。

3 雙光源技術(shù)中的米氏散射光能計(jì)算及分析方法
    米氏（Mie）理論是描述光的散射現(xiàn)象的嚴(yán)格理論，因此現(xiàn)代激光粒度儀大都采用米氏散射理論來(lái)計(jì)算探測(cè)器上的散射光強(qiáng)分布，具體計(jì)算方法和過(guò)程可參考相關(guān)文獻(xiàn)[8-10]，此處不再贅述。
    Mie理論是描述散射光場(chǎng)的嚴(yán)格理論，適用于經(jīng)典物理意義上任意大小的顆粒。但是對(duì)大顆粒( )，Mie散射公式及其數(shù)值計(jì)算都相當(dāng)復(fù)雜。將米氏理論計(jì)算所得的散射光強(qiáng)對(duì)各個(gè)光電探測(cè)器單元進(jìn)行積分，即可得到各個(gè)探測(cè)器的光能分布。
    從光能探測(cè)及反演計(jì)算的角度來(lái)分析，不同粒徑顆粒散射光能分布曲線差別越大，在光能探測(cè)和反演計(jì)算時(shí)就越容易區(qū)分出來(lái)，否則，容易造成其中一種含量變多而另一種含量變少，最終造成測(cè)量誤差變大、結(jié)果不穩(wěn)定。我們可以采用去相關(guān)系數(shù)來(lái)描述不同粒徑顆粒散射光能分布差異的程度[1,2]。
    設(shè)共有n環(huán)探測(cè)器，編號(hào)為1,2×××n，測(cè)得的光能分別為E1,E2×××En，代表粒徑也選擇為n個(gè)，代表粒徑為di的顆粒的散射光能分布為Ei,1,Ei,2×××Ei,n，則定義向量Ei為
                                                              （1）
這樣就得到了代表粒徑為di的顆粒的散射光能分布向量。
    根據(jù)相鄰代表粒徑顆粒散射光能分布向量之間的去相關(guān)性分析方法[1,2]，設(shè)相鄰代表粒徑di和di+1的散射光能分布向量為Ei和Ei+1，其相關(guān)系數(shù)為
                                                                  （2）
一般情況下0￡|Ri,i+1|￡1，當(dāng)|Ri,i+1|=1時(shí)，兩個(gè)向量相互平行，是完全線性相關(guān)的；Ri,i+1=0時(shí)，兩個(gè)向量相互垂直，是完全線性無(wú)關(guān)的。由于光能總為正值，故Ri,i+1也總為正值，因此可以按下式定義去相關(guān)系數(shù)來(lái)描述粒徑di和di+1的顆粒的散射光能差異程度
                                                                    （3）
顯然，0￡Di,i+1￡1，Di,i+1=0時(shí)光能分布沒(méi)有差異，Di,i+1=1時(shí)光能分布差異最大，一般認(rèn)為Di,i+1越大越好，這時(shí)能夠較準(zhǔn)確地計(jì)算出粒徑為di和di+1的顆粒的分布數(shù)據(jù)。用同樣的方法可以求得各個(gè)相鄰代表粒徑顆粒光能分布向量的去相關(guān)系數(shù)D1,2，D2,3×××Dn-1,n，這樣就可以根據(jù)去相關(guān)系數(shù)的變化規(guī)律來(lái)分析雙光源技術(shù)對(duì)亞微米顆粒測(cè)試性能的影響了。

4 計(jì)算結(jié)果及分析
    根據(jù)前面的分析，為了定量得到雙光源技術(shù)對(duì)亞微米顆粒測(cè)試性能提升的比較分析數(shù)據(jù)，我們選擇了微米和亞微米粒徑段的代表粒徑，并對(duì)雙光源（紅光和藍(lán)光）和單光源（僅紅光）分別計(jì)算了相鄰代表粒徑顆粒散射光能分布向量之間的去相關(guān)系數(shù)，計(jì)算結(jié)果如圖4所示。

圖4 亞微米粒徑段顆粒散射光能分布向量去相關(guān)系數(shù)計(jì)算結(jié)果

    從圖4可以明顯看出，當(dāng)采用雙光源技術(shù)時(shí)，小于1mm的亞微米粒徑段的相鄰代表粒徑顆粒散射光能分布向量去相關(guān)系數(shù)與單光源（僅紅光）情況相比增大明顯，而微米級(jí)以上的顆粒兩種情況下的去相關(guān)系數(shù)很接近或基本相同，說(shuō)明雙光源技術(shù)對(duì)微米級(jí)以上顆粒的測(cè)試性能影響不大，而對(duì)亞微米顆粒的測(cè)試性能提升比較明顯。從圖中還可以定性看出當(dāng)亞微米顆粒粒徑小于0.02mm時(shí)，雖然去相關(guān)系數(shù)相對(duì)差異較明顯，但是其絕對(duì)大小已經(jīng)小于0.0001，也就是說(shuō)散射光能的微小變化很容易湮沒(méi)在測(cè)量系統(tǒng)的噪聲中，也就是說(shuō)此時(shí)很難準(zhǔn)確測(cè)量小于0.02mm的亞微米顆粒的粒度分布，可以認(rèn)為0.01mm是采用雙光源技術(shù)的激光靜態(tài)散射法粒度測(cè)量的下限，再小的顆粒可以認(rèn)為散射信號(hào)很弱而無(wú)法測(cè)量。

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
    根據(jù)前面的理論分析和計(jì)算，我們?cè)O(shè)計(jì)并進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，實(shí)際測(cè)試了多種標(biāo)準(zhǔn)粒子（Thermo Scientific），主要結(jié)果如表1所示。

表1 采用雙光源技術(shù)的激光粒度儀的亞微米顆粒測(cè)試結(jié)果

編號(hào)	標(biāo)準(zhǔn)粒子粒徑標(biāo)稱值（mm）	標(biāo)準(zhǔn)粒子粒徑實(shí)測(cè)值（mm）	相對(duì)偏差（%）
1	0.102	0.104	1.96
2	0.147	0.154	4.76
3	0.216	0.219	1.39
4	0.296	0.304	2.70
5	0.994	1.020	2.62

    從表1中可以看出在亞微米顆粒的實(shí)際測(cè)試中，采用雙光源技術(shù)極大地提升了激光粒度儀的測(cè)試性能。實(shí)測(cè)的5種標(biāo)準(zhǔn)粒子的測(cè)量值相對(duì)偏差小于5%，一般來(lái)說(shuō)可以達(dá)到優(yōu)于10%的測(cè)試性能。在實(shí)驗(yàn)中我們還發(fā)現(xiàn)，在測(cè)試亞微米顆粒時(shí)，對(duì)儀器的狀態(tài)及測(cè)試條件要求較高，溫度以及水中的雜質(zhì)均可能對(duì)測(cè)試結(jié)果造成影響，這說(shuō)明亞微米顆粒的散射光能信號(hào)較弱，容易受到干擾，需要仔細(xì)控制測(cè)試條件并降低系統(tǒng)噪聲以獲得更加準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。
   為了進(jìn)一步驗(yàn)證雙光源技術(shù)對(duì)激光粒度儀亞微米顆粒測(cè)試性能的提升，我們直接和單光源（關(guān)閉系統(tǒng)的藍(lán)色光源，僅有He-Ne紅色激光源）的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，如圖5所示。

圖5 雙光源和單光源測(cè)試結(jié)果對(duì)比（綠色為雙光源測(cè)試結(jié)果，紅色為單光源測(cè)試結(jié)果）

    從圖5中可以容易地看出，關(guān)閉藍(lán)色光源時(shí)，也就是激光粒度儀工作在單光源狀態(tài)時(shí)對(duì)亞微米顆粒的測(cè)試結(jié)果影響很大。對(duì)于0.102mm的標(biāo)準(zhǔn)粒子在雙光源時(shí)（紅光和藍(lán)光）測(cè)試得到的D50值為0.104mm，而在單光源時(shí)（僅紅光）測(cè)試得到的D50值為0.123mm，相對(duì)偏差增大了20.6%。這個(gè)結(jié)果有力地說(shuō)明了在采用雙光源技術(shù)后，激光粒度儀的亞微米顆粒測(cè)試性能獲得了巨大提升。

6 結(jié)論
    本文從原理和實(shí)驗(yàn)上分析并驗(yàn)證了采用雙光源技術(shù)能夠極大地增強(qiáng)激光粒度儀的亞微米顆粒測(cè)試性能，對(duì)小于1mm的亞微米顆粒的測(cè)試性能提升比較明顯，對(duì)微米級(jí)以上顆粒的測(cè)試性能影響不明顯。

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